一、设备原理
有机膜为具有不对称微孔结构的复合材料半透膜,能在分子水平上对不同粒 径分子的混合物进行分离,实现选择性分离。根据膜孔径大小分为:微滤膜(MF)、超滤膜(UF)、纳滤膜(NF)、反渗透膜(RO)等。
有机膜分离采用动态错流过滤方式,通过自身不对称微孔膜层实现的物质的分离。过程可以概述为:溶液体系在压力的驱动下,在有机膜表面发生分离,溶剂(一般为水或醇水溶液)和其他小分子溶质通过具有不对称微孔结构的有机膜,大分子溶质或颗粒被滤膜截留在膜表面,分离过程无相变且不发生化学反应。膜的不对称结构和设备内料液的高速流动使得被截留物质不易堵塞膜孔,使膜可以长期使用。
二、操作指南
开机准备
1. 检查设备供电是否正常,初次安装或移机后的首次运行应检查供料泵、增压泵电机的正反转,俯视电机逆时针为正转。
2. 检查阀门是否处于正常待机状态:调压阀全开、放料阀(全关,设备进料管路、回流管路、透过液管路通畅,不得有任何一路是关闭的;通过膜组切换阀选好实验用膜组;
3. 检查温度控制器、压力控制器显示是否正确、压力表是否归零;
4. 实验物料经过预处理,要求是澄清透明、无悬浮物,避免胶体、颗粒物的真溶液;
5. 向物料罐中加入纯化水,对设备进行冲洗运行,调节入膜压力检查设备有无跑冒滴漏现象。
设备运行
1. 将压力调节阀开度调节到最大,向物料罐中添加250L纯化水,先启动供料泵,后启动增压泵;透过液回流至物料罐中,循环2 min后记录温度、压力、膜通量。冲洗完毕后,将压力调节阀开度调节到最大,打开放料阀把循环水放掉。
2. 将压力调节阀调节到开度最大,关闭放料阀,将实验料液加入物料罐中。
3. 先启动供料泵,后启动增压泵,料液开始循环,在膜元件表面高速流动,不加压条件下循环 2-5min,顺时针缓慢调小调压阀开度,提高入膜压力至实验压力(微滤膜≤0.2MPa;超滤膜≤0.7MPa;纳滤膜≤2.5MPa),按工艺要求收集/排放透过液,以达到相应的实验目的。为提高通量一般要调整调压阀的开度,在过滤速度能够满足的条件下,尽量选用较小的过滤压力,减缓膜元件的污染速度,切勿将调压阀全部关闭以造成膜面污损等不可挽回的后果。
4. 随着实验的进行,物料罐内液位会下降,根据实验需求决定是否需要向物料罐中补充料液,如设备运行时间过长,应注意防止物料浓度过高析出堵塞膜元件;设备运行期间调整好膜面压力,做好参数记录。
5. 当实验完毕或其他异常需停机时,将调压阀逆时针方向调整到开度最大,
6. 不加压条件下循环2-5min,打开放料阀,按工艺要求收集/排放浓缩液,当物料收集或排放完成后关闭物料泵,停止设备运行。
7. 实验结束后应立即清洗膜芯或用纯水冲洗膜芯。
三、设备清洗
1. 物料漂洗:将压力调节阀调节到开度最大,打开放料阀,向物料罐内加纯化水,启动物料泵,开始进行设备冲洗,冲洗完毕,根据实际情况决定冲洗液处理去向(收集或者排放)。关闭放料阀,再次用纯水冲洗设备,调节阀调节到开度最大,循环清洗 3-5min 冲洗膜面,再调整调压阀的开度,适当调高压力清洗膜面及透过侧管路,将设备内循环液排放后关闭设备。漂洗次数:一次漂洗(排污或收集)-二次漂洗(排污)-三次漂洗(排污、根据清洗水是否干净来定是否继续水洗)。
2. 药剂清洗:一般采用 pH 为 10.5 左右的纯化水(氢氧化钠配制),温度30-55℃进行清洗,将调压阀逆时针方向调整到开度最大循环15-30min冲洗膜面,再缓慢调节压力至 0.4-0.7MPa 运行 10-20min 冲洗膜孔,观察压力情况,再将调压阀逆时针方向调整到开度最大循环 5-10min 后停止清洗将循环液放掉(清洗时间可根据膜芯的污染情况、清洗效果进行调整)。如果膜元件发生污染,可根据污染物的性质选择合适的清洗剂替代 PH 为10.5 左右的纯化水进行清洗。
3. 药剂漂洗:方法相同于物料漂洗,次数根据清洗水是否干净,PH 值是否达到中性为止,一般3次即可。
4. 通量测定:最后一次漂洗需调节入膜压力至 0.1-0.4MPa(与实验前测纯水通量的入膜压力相同),循环 2min 后记录入膜压力、温度、膜通量,通量应至少恢复至实验前的 95%以上则为较好,80~95%为一般,若为 80% 以下则为较差。
四、日常维护
1. 实验料液应经过合格的预处理,是澄清透明、无悬浮物的真溶液,要避免胶体、颗粒物,否则可能造成膜的污染堵塞。
2. 膜元件要避免臭氧、高锰酸、六价铬、自由氯、次氯酸和其他会对膜造成损坏的氧化剂,氧化损坏是不可逆的。
3. 膜元件要避免有机溶剂,如醚类、酮类,强有机溶剂会使膜不可逆。
4. 膜元件要避免油、脂,油、脂覆盖在膜表面,会降低过滤速度。
5. 膜元件要避免微生物污染,细菌的菌膜覆盖膜表面,会降低过滤速度。
6. 膜元件的使用符合本手册中使用温度、PH、压力提出的要求范围。
7. 实验时应观察循环液是否有浑浊或产品析出,以防堵塞膜元件。
8. 在膜芯的拆装过程中,应避免损伤端盖密封圈和O型密封圈,每次拆装都应检查密封圈,若密封圈已扁平化、弹性丧失或有损坏,则需要更换。
9. 膜元件使用后,就必须保持湿润,否则会造成膜处理速度将下降,膜面干裂会造成不可逆的损坏。
10. 设备要停止使用一定要按照本手册要求保存设备和膜芯,否则可能造成设备的腐蚀或膜芯的不可逆损伤。
11. 不同的污染物会对膜元件性能造成不同程度的损害,应根据污染物的类型选择合适的清洗剂。
12. 膜元件通过清洗后无法恢复透过通量,且不能满足生产要求时请与供货商联系及时更换膜元件。